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实用有机合成工艺研发手册-尼尔.G.安德森

实用有机合成工艺研发手册-尼尔.G.安德森

  • 作者尼尔·G.安德森译者:胡文浩郜志农
  • 出版社科学出版社
  • 发行日期2011

实用有机合成工艺研发手册-尼尔.G.安德森

《实用有机合成工艺研发手册》将对有机化学工艺的研发在医药,精细化工,化工和农业化学方面的应用提供一个全面的,循序渐进的介绍。该书描述了工艺研发中所采取的步骤,合成与性能评价,以及如何以最具有成本效益的方式把关键化合物推向市场。并且手把手地一步一步仔细说明如何解决工艺研发中的问题,包括路线设计,试剂选择和溶剂选择;优化催化反应;手性合成;和“绿色化学”。1.提供了如何用实用,低成本,高安全性的工艺来制备“小分子”的独到见解。2.把工艺优化分解到路线,试剂和溶剂的选择,反应条件的选择,后处理及结晶等具体层面。3.包括了超过100个迅速解决工艺问题的秘诀。4.提供了如何排除工艺过程中故障的实施指南。

章节目录

译者序
序言I
序言II
前言
第1章 工艺研发的途径
I 导言
II 简单放大操作的重要性
III 团队合作的重要性
IV 确定操作在放大反应上的可行性
IV.A 旋转蒸发
IV.B 浓缩至干
IV.C 研磨过程
IV.D 易燃溶剂
IV.E 倾析和虹吸
IV.F 柱色谱分离纯化
IV.G 固体干燥剂干燥
IV.H 采用共沸法干燥溶液
IV.I 危险试剂的加料
IV.J 延长加料时间
IV.K 低温的保持
IV.L 加热和冷却的精确控制
IV.M 保持恒定的pH
IV.N 多相系统的高效混合
IV.O 管式反应器
IV.P 快速淬灭和转移
IV.Q 蒸馏
IV.R 蒸馏法溶剂置换
IV.S 打浆
IV.T 清理活性炭
IV.U 固体产品过滤
IV.V 干燥固体
IV.W 冻干
V 安全考虑
VI 利用意外发现和细微观察
VII 确定工艺优化需要的时间
参考文献
补充阅读
第2章 路线选择
I 简介
II 应急路线的特征
II.A 熟悉性
II.B 技术可行性
II.C 合适设备的可用性
III 经济有效路线的特征
III.A 技术可行性
III.B 合适设备的可用性
III.C 廉价试剂和原料(原辅料)的长期可用性
III.D 汇聚式合成
III.E 使用压缩的后处理
III.F 保护基的影响最小化
III.G 步骤的最少化
III.H 避免氧化态的调整
III.I 对映专一和立体专一反应
III.J 利用意外发现
III.K 利用重排
III.L 将精力集中在一个共同的末端中间体或关键中间体上
III.M 最终产品和中间体的简单返工
III.N 生产路线的专利保护
III.O 环境影响最小化
IV 采用成本估算来评定最终路线
V 小结
参考文献
第3章 试剂的选择
I 导言
II 用在放大反应上的理想试剂
II.A 写出反应方程式的重要性
II.B 安全性和毒性的考虑
II.C 试剂成本
II.D 原子经济性
III 在放大反应上有用的试剂系列
III.A 去质子化试剂
III.B 醇碱
III.C 胺碱
III.D 氧化
III.E 还原剂
III.F 硼氢化反应
III.G 催化剂
III.H 聚合物试剂
III.I 生物催化剂作为制备试剂
参考文献
第4章 溶剂的选择
I 介绍
I.A 溶剂化和主要溶剂的性质
I.B 主要溶剂的物理性质
II 根据物理性质选择溶剂
II.A 不适合放大反应的溶剂
II.B 适用于放大反应的溶剂
III 溶剂杂质的筛选
IV 溶剂的应用
IV.A 均相反应的溶剂选择
IV.B 促进目标反应或提高反应速率的溶剂选择
IV.C 非均相反应的溶剂选择
IV.D 增强反应可搅拌性的溶剂选择
IV.E 恒沸蒸馏提纯的溶剂选择
IV.F 萃取除杂质的溶剂选择
IV.G 结晶或沉淀除副产物的溶剂选择
IV.H 利用结晶或重结晶纯化产物的溶剂选择
IV.I 安全操作的溶剂选择
IV.J 减少工艺过程中的气体排放和减小损失的溶剂选择
IV.K 选择易得的溶剂
IV.L 降低产品成本的溶剂选择
V 对传统溶剂的替代
V.A 水
V.B 纯反应
V.C 未来的研究方向
参考文献
第5章 运行反应
I 导言
II 确定反应安全性
III 评估实验室安全运行条件
IV 选择反应规模
V 选择试剂、原料和溶剂的当量
VI 采用必要的惰性条件
VII 加入原料和溶剂
VIII 选择反应温度
IX 选择加料的持续时间和温度
X 选择加料顺序
XI 选择反应压力
XII 调节搅拌
XIII 检测反应条件
参考文献
第6章 水的影响
I 引言
II 水的检测和定量
III 常规有机工艺中除水的相关事项
III.A 通过空气引入水分
III.B 通过溶剂引入水分
III.C 通过试剂引入水分
III.D 作为副产物生成的水及其去除方法
III.E 从工艺设备中除水
参考文献
第7章 工艺过程控制
I 引言
I.A IPC对于向FDA备案的工艺的重要性
II 选择恰当的IPC
III 形成可重复性的IPCS
III.A 获得工艺生产代表性样品
III.B 可重复样品的制备
IlI.C 在线分析
III.D 得到可重复的分析数据
参考文献
第8章 通过降低杂质含量来优化反应
I 简介
II 工艺优化的步骤
II.A 优化反应温度
II.B 优化反应物的当量
II.C 投料方法的优化
II.D 对溶剂、助溶剂的优化
II.E 优化反应浓度
II.F 改变底物和中间体
II.G 优化催化剂和配体
II.H 搅拌
II.I 延长搅拌时间的重要性
II.J 考察其他操作条件
III 通过确定杂质以最小化杂质的形成
IV 利用统计学来实验设计
V 机器人技术和自动化的工艺优化
参考文献
第9章 优化催化反应
I 导言
II 催化剂的选择/配体的选择
III 优化催化剂的浓度
IV 产生活性催化剂
V 延长加料时间的重要性
VI 共催化剂和杂质的影响
VII 催化剂分解
VIII 非线性催化剂效应
IX 优化催化反应的困难
参考文献
第10章 反应后处理
I 序言
II 后处理
II.A 淬灭
II.B 萃取
II.C 活性炭处理
II.D 过滤
II.E 浓缩溶剂和溶剂替换
II.F 除去离子和金属
II.G 处理操作过程中产生的液体
II.H 衍生
II.I 可固载的试剂
参考文献
第11章 产物纯化方法:柱层析、重结晶和打浆
I 简介
II 柱色谱纯化
III 重结晶
III.A 结晶理论和结晶势
III.B 固体分类:形态
III.C 盐的选择
III.D 通过实验室试验预期放大结晶工艺的能力
III.E 洗涤和干燥固体产物
IV 打浆纯化
参考文献
第12章 终产品的形成及杂质的注意事项
I 简介
II 固态特点的重要性
II.A 稳定性测试
II.B 控制药物颗粒大小的重要性
III 制备和选择多晶型化合物
III.A 多种结晶条件制备多晶型体
IV 纯度及杂质事项:冷却的最终过程
IV.A 制备有毒物质及后续操作的注意事项
IV.B 尽量减少原料药杂质
参考文献
第13章 化学反应器与物料混合
I 简介
II 分批工艺和连续工艺
II.A 分批工艺过程
II.B 连续操作过程
II.C 半连续式操作
II.D 连续式操作的缺陷
III 连续流动反应器在放大工艺上的应用
III.A 静态混合器
III.B 负载型催化剂
III.C 光化学反应器
III.D 微波反应器
III.E 声化学反应器
III.F 塞流反应器
III.G 电化学反应器
参考文献
第14章 工艺放大的准备工作和操作
I 简介
II 预测放大中可能出现的问题
III 放大中要考虑的问题
III.A 明确放大目标
III.B 安全因素
III.C 确定关键工艺步骤
III.D 限定设备的使用范围
III.E 在放大反应中使用IPC
III.F 设计不完全反应和失控反应的应急处理方案
III.G 确定延长工艺过程或中断工艺过程带来的影响
III.H 针对特定化学物研究路线
III.I 检验放大反应的最大承受量
III.J 确保有最终产品的分析方法
III.K 明确清洗工艺和废物处理工艺
III.L 技术转让书写指南
IV 实施放大
IV.A 准备放大反应研究的说明
IV.B 工厂机械化操作实验指南
IV.C 千克级实验室操作说明
参考文献
第15章 故障排除
I 导言
II 工艺问题的物理及化学原因
III 故障排除的步骤
IV 排除工艺瓶颈
参考文献
第16章 手性合成
I 简介
II 一些通过不对称合成制备的药物分子例子
II.A 发酵法和手性池法
II.B 对映异构体化合物的晶体性质和拆分途径
III 不对称合成
参考文献

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